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看看物理因素對(duì)毛細(xì)管色譜柱的影響

   看看物理因素對(duì)毛細(xì)管色譜柱的影響
  毛細(xì)管色譜柱由柱管和固定相兩個(gè)主要部分組成,把高分子量、熱穩(wěn)定聚合物涂漬到內(nèi)徑為0.05mm-0.53mm的管內(nèi),形成0.1um-10.0um的薄膜,此聚合物涂層稱(chēng)為固定相,通過(guò)管理的氣流稱(chēng)為載氣或流動(dòng)相。毛細(xì)管色譜柱的類(lèi)型有很多種,但目前常用和商品化的是開(kāi)口熔融石英交聯(lián)毛細(xì)管色譜柱。
  物理因素對(duì)毛細(xì)管色譜柱的影響分析:
  1.硅膠純度
  硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。
  2.色譜柱尺寸
  填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑,增加色譜柱長(zhǎng)度,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,但壓力較大,對(duì)系統(tǒng)要求較高。
  3.顆粒形狀及粒徑
  球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
  4.顆粒表面積
  顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/g表示,相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),更適合梯度洗脫程序。
  5.孔徑
  顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍是80-300,大孔徑的填料顆??梢匝娱L(zhǎng)大分子溶質(zhì)在填料表面的滯留時(shí)間,改善分離,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動(dòng)力體積較大的分子。
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